來(lái)源：SCIEX

此方法所需樣品由阿爾塔科技提供：

注：可以按照客戶(hù)需求，定制特定品種、特定濃度、特定溶劑的混標。

我國是世界上蜂王漿的主要產(chǎn)地，也是蜂王漿的出口大國和消費大國?，F代醫學(xué)證明，蜂王漿是理想的天然保健品。

蜂王漿（royal jelly），又名蜂皇漿、蜂皇乳、蜂王乳、蜂乳，是蜜蜂巢中培育幼蟲(chóng)的青年工蜂咽頭腺的分泌物，是供給將要變成蜂王的幼蟲(chóng)的食物，也是蜂王終身的食物。所謂蜂王漿就是青壯年蜜蜂食用花粉后分泌的一種乳狀物，此乳狀物就像哺乳動(dòng)物的乳汁并且極具營(yíng)養價(jià)值和免疫功能而且含有極高的長(cháng)壽因子，蜜蜂和蜂王在卵期是一樣的，孵化后吃三天蜂王漿以后改為吃蜂蜜和花粉的長(cháng)成蜜蜂，孵化后一直食用蜂王漿的長(cháng)成蜂王，蜜蜂的壽限在一至六個(gè)月而蜂王因一直食用蜂王漿一般能活五到七年。蜂王漿的顏色是根據蜜蜂食用花粉的不同而稍有改變一般分為乳白色和微黃色。

四環(huán)素類(lèi)（Tetracyclines,TCs）是由鏈霉菌產(chǎn)生的一類(lèi)廣譜抗生素，在食品工業(yè)中常被廣泛應用于預防和治療動(dòng)物疾病。在蜂王漿生產(chǎn)期，給產(chǎn)漿群蜜蜂以治療劑量飼喂四環(huán)素，會(huì )造成蜂王漿中四環(huán)素殘留。由國家質(zhì)量監督檢驗檢疫總局發(fā)布的《蜂王漿中土霉素，四環(huán)素，金霉素，強力霉素的殘留量測定》（GB/T 23409-2009）標準對蜂王漿中四環(huán)素類(lèi)抗生素的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法以及殘留量進(jìn)行了規定。

本實(shí)驗依據GB/T23409-2009建立蜂王漿中四環(huán)素類(lèi)藥物的液相色譜質(zhì)譜檢測方法，外標法已經(jīng)能夠滿(mǎn)足檢測要求并且簡(jiǎn)單方便，所以本實(shí)驗采用外標法定量，并對此方法可行性進(jìn)行了驗證。

樣品的前處理

稱(chēng)取2.0 g（精確到0.001 g）樣品，置于50 mL離心管中，加入15 mL 1%的三氯乙酸溶液，1000 rpm渦旋混合1min，于6500 rpm離心5 min，取上清液10 mL，用1 mol/L Na2HPO4調節PH值為6-7，將溶液通過(guò)SPE小柱，待樣液完全流出后，依次用5 mL水和5 mL 5%甲醇水溶液淋洗，棄去全部流出液。減壓抽干小柱5 min，最后用5mL甲醇洗脫。用1 mL甲醇水（3:7, v/v）溶液溶解殘渣，過(guò)0.45μm濾膜，洗脫液用低于40℃氮氣吹干，待測。

液相條件

ExionLC? AD是一款具有可擴展性、耐用性、超低交叉污染能力的液相色譜系統；其性能可滿(mǎn)足最苛刻的液相色譜方法開(kāi)發(fā)要求，而且使得樣品分析應用變得更加簡(jiǎn)單。該液相色譜系統秉承了SCIEX公司40多年的LC-MS新技術(shù)和服務(wù)體系。

?在3種不同清冼進(jìn)樣針模式下，都能達到幾乎零交叉污染水平

?每次進(jìn)樣循環(huán)時(shí)間不超過(guò)14秒

?自動(dòng)進(jìn)樣器具有制冷功能，樣品瓶容量大100位（2 mL）或者2塊微孔板

?最高耐壓大于18000 psi

?最大流速5 mL/min

?柱溫箱最高溫度可達到150 ℃

?可擴展性選擇帶6塊微孔板的高通量自動(dòng)進(jìn)器及可選擇的檢測器

流動(dòng)相

A: 水（0.1% 甲酸）B: 乙腈（0.1% 甲酸）

色譜柱

Phenomenex Luna C18 2.00×150 mm 3u或相當梯度洗脫 

柱溫

40℃

梯度時(shí)間表

質(zhì)譜條件

                     Triple Quad? 6500

新型的IonDrive?專(zhuān)利技術(shù)貫穿多組件，以及新設計的高能檢測器HED+，提供超寬的定量線(xiàn)性動(dòng)態(tài)范圍，無(wú)可比擬的定量分析靈敏度，無(wú)與倫比的數據準確性和重現性?？膳c離子淌度差分技術(shù)SelexION?匹配，提高選擇性。

離子源

具備電噴霧接口的TurboV?離子源

極性

正離子模式，離子源相關(guān)參數如下：

CUR: 20.0

TEM: 450.0

GS1: 60.0

GS2: 60.0

IS: 5500.0

化合物離子對信息如下表所示：

同時(shí)檢測蜂王漿中4中四環(huán)素類(lèi)抗生素總離子流色譜圖：

總結

該方法基于（GB/T23409-2009），使用LC-MS/MS法進(jìn)行蜂王漿中四環(huán)素類(lèi)抗生素的測定，并且通過(guò)驗證可用于各種蜂產(chǎn)品基質(zhì)中四環(huán)素的定量、定性分析。數據庫經(jīng)驗證適用于SCIEX Triple Quad? 3500、3200，4000系列、4500系列、API 5000、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系統。靈敏度高，重現性好，適用于各相關(guān)實(shí)驗室進(jìn)行該類(lèi)物質(zhì)的日常分析。

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