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高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定香辛料中的去甲烏藥堿
建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)快速測定香辛料中去甲烏藥堿的分析方法。實(shí)驗優(yōu)化了樣品前處理條件和色譜質(zhì)譜條件。在優(yōu)化條件下,樣品經(jīng)體積比為80%甲醇-水提取,純水進(jìn)行一定倍數的稀釋?zhuān)訵aters XBridge C18(150 mm×2.1 mm,5 μm)色譜柱分離,電噴霧正離子掃描,多反應監測(MRM)模式檢測,基質(zhì)匹配標準溶液外標法定量,實(shí)現了香辛料中去甲烏藥堿的精確定量分析。去甲烏藥堿在0.05~20.0 ng/mL 范圍內線(xiàn)性關(guān)系良好,相關(guān)系數為0.9999,方法檢出限為0.7 μg/kg,定量限為2.33 μg/kg,在3 個(gè)添加水平條件下八角的平均回收率為91.80%~99.97%,相對標準偏差為1.43%~2.35%。該方法簡(jiǎn)單、靈敏、準確性高、穩定性好,適用于香辛料中去甲烏藥堿的測定。

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